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纳米荧光显微技术在半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝分析中的研究和应用
- 分类：技术介绍
- 作者：胜科纳米半导体学院
- 来源：
- 发布时间：2023-12-01
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【概要描述】此篇论文《纳米荧光显微技术在半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝分析中的研究和应用》发表于中国第九届全国表面分析科学与技术应用学术会议（2023年11月17日-20日在福建省福州西湖宾馆）。
纳米荧光显微技术在半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝分析中的研究和应用
【概要描述】此篇论文《纳米荧光显微技术在半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝分析中的研究和应用》发表于中国第九届全国表面分析科学与技术应用学术会议（2023年11月17日-20日在福建省福州西湖宾馆）。
- 分类：技术介绍
- 作者：胜科纳米半导体学院
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- 发布时间：2023-12-01
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此篇论文《纳米荧光显微技术在半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝分析中的研究和应用》发表于中国第九届全国表面分析科学与技术应用学术会议（2023年11月17日-20日在福建省福州西湖宾馆）。
1.引言
在半导体产业中, 潮湿敏感度是一项重要指标，因为潮湿或水汽可导致电气短路、金属氧化和电化学腐蚀。在先前的研究中，我们研究了半导体铝焊盘上氟诱导腐蚀（F-induced corrosion）和电偶腐蚀（Galvanic Corrosion）的化学理论模型，证明水汽和氧气的共同作用下，会进一步增强腐蚀的程度[1-2]。所以，水汽入侵是导致密封电子器件失效的重要原因之一。传统的分析方法一般以化学分析方法为主，但大多数只是定性分析[3-4]。目前，需要研发一种分析技术来定量地表征和评估不同半导体和电子器件中水汽入侵和微裂缝的状况。
当前的封装材料主要有两种：气密性封装（金属、陶瓷、氮化硅和玻璃等）和非气密性封装（环氧树脂、有机聚合物、碳氟化合物和硅树脂等）。通过深入研究，我们发现主要的水汽入侵路径有三种: 1. 通过封装材料入侵（如封装材料的分子间隙）；2. 通过界面入侵（物理缝隙）和3. 通过封装材料的缺陷入侵（物理缝隙），详细的示意图参见图1。
图1. 半导体芯片和电子器件中水汽入侵的三种路径。
表1. 我们可以单独或综合应用这三种分析方法来表征和检测器件中水汽入侵途径和程度
我们研究和应用了三种分析方法来表征半导体芯片和电子器件中水汽入侵程度：1.纳米荧光/3D光学显微镜分析方法 ；2. 3D X-射线/CT分析方法和3.重水二次离子质谱分析方法。有关这三种分析方法的一些关键参数、指标和应用范围归纳在表1. 有关重水二次离子质谱分析方法，可以参考我们近期发表的文章[5]。在本文中，主要报告纳米荧光显微法，我们将和其他分析方法（例如FIB/SEM等技术）联合应用，对半导体芯片和电子器件中水汽入侵和封装失效问题进行研究。
2.纳米荧光显微法
在失效分析中，早期主要是应用红墨水实验来发现一些微裂缝和水汽入侵的失效问题，例如用于BGA锡球断裂(Crack)分析等。但是，红墨水实验在失效分析中的应用有很大的局限性。原因是红墨水的成分: 墨水红、一品红、酸性大红G等，这些物质都是很不稳定的，因此通常红墨水中还要加入甘油、酒精、甲醛、树胶及抗氧化剂。另一方面，红墨水中的颗粒尺寸相对较大，不适合于寻找微裂纹，通常只用于目检或光学显微镜检查，而且灵敏度低。在本分析方法中，我们选用了纳米尺寸的荧光分子和荧光显微镜检测，从而可以实现纳米级别的荧光分子，达到灵敏度高和选择性强。应用共聚焦荧光显微镜的水平分辨率可达200 纳米，z轴分辨率为10 纳米。
A．荧光显微原理
英国科学家 George G. Stokes 爵士于 1852 年首次描述了荧光。他观察到荧光团在受到紫外线激发时会发出红光 [6] 。当分子从激发源吸收光子时，荧光就会发生，激发源将电子“碰撞”到不稳定的较高能级。最终，“激发”的电子回落到其稳定的较低能级。但通过这种方式，它们通过发射光子而损失了一些吸收的多余能量，这一过程在几纳秒内发生。由于这种能量损失，发射的光子的能量少于吸收的光子的能量 [7]。荧光染料的激发和发射示意图如图 2 (a) 所示。
B．荧光显微镜的基本设计
荧光染料法广泛应用于生物领域，因为生物样本具有与水相当的低折射率，这会导致光散射并降低对比度。主要采用荧光染料方法来解决这个问题。待观察的样本用荧光染料染色或标记，然后用汞弧灯的高强度紫外线照射。光穿过仅允许蓝光通过的激励滤光器。然后蓝光到达二向色镜并向下反射到样本上。用荧光染料标记的样本吸收蓝光（较短波长）并发出绿光。发出的绿光向上穿过二向色镜，反射回蓝光，仅允许绿光通过物镜，然后到达仅允许绿光的屏障滤光片[6]。荧光显微镜的基本设计示意图如图2 (b)所示。
图 2. （a）荧光染料激发和发射的 Jablonski 示意图 [7]。（b）荧光显微镜的基本设计示意图 [8] 。
C．样品制备和分析流程：
荧光前处理可与可靠性实验结合起来，例如HAST/PCT，HSTL, TC，盐雾实验等。样品通过纳米荧光处理（浸泡方式）；然后在共聚焦荧光显微镜底下检测和确定水汽入侵/微缺陷的位置，荧光显微镜是将光学显微镜的放大特性与荧光可视化相结合的一种有用的分析工具；再按照分析需求制作成表面或截面样品（也可以应用FIB制备样品）；最后应用扫描电镜对样品进行水汽入侵/微缺陷的分析和定量测量。纳米荧光方法样品制备和分析流程示意图，参见图3。
图3. 纳米荧光方法样品制备和分析流程示意图
3.应用案例介绍：集成电路晶圆制造中钝化层上超细裂纹或针孔缺陷的纳米荧光显微分析
在集成电路晶圆制造中，钝化层上超细裂纹或针孔缺陷的存在将影响到芯片的良利率和可靠性。传统的失效分析中，工程师采用化学分析方法（Pinhole test）来检查钝化层上超细裂纹或针孔缺陷，缺点是只能定性分析，而且只能检测出钝化层上的全贯穿的超细裂纹或针孔缺陷。在本文中，我们将应用纳米荧光分析方法，来代替传统的针孔（Pinhole test）测试方法。将测试样品浸入荧光染料中一段时间。如果钝化层上存在超细裂纹或针孔缺陷，荧光液体就会流入裂纹中，从而将针孔缺陷的位置准确定位。然后采用聚焦离子束（FIB）制作截面样品，再应用扫描电镜（SEM）进行定量分析和量测。
我们开发的这种荧光显微镜方法，是将荧光显微镜是将光学显微镜的放大特性与荧光可视化相结合的一种有用的分析工具，可用于鉴定晶圆制造中的钝化层上的针孔缺陷。其分析流程包括：
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样品预处理：用有机溶剂擦拭芯片，使其表面清洁，并用光学显微镜观察，确保样品清洁无污垢；如果样品是来自晶圆厂的晶圆级样品，则可以直接切割样品；
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荧光离子溶液的合成与配制：根据样品的特性选择特定的荧光离子，配制一定浓度的荧光离子溶液，并避光保存；
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样品处理：将样品浸入荧光离子溶液中一定时间，使荧光离子充分进入样品中的超细裂纹或针孔缺陷；取出样品后，用相应的溶剂冲洗，然后干燥；
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样品切割：用飞秒激光将样品切割成一定尺寸，以便进一步分析；
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超细裂纹或针孔缺陷定位：根据样品的特性，采用超分辨荧光显微镜跟踪进入样品缺陷的荧光离子，获得荧光显微图片，对缺陷进行定位（光学检查应在黑暗的实验室中进行）；
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最后采用聚焦离子束（FIB）在针孔缺陷处制作截面样品，再用SEM进行定量分析和量测。
A．实验步骤和条件
在本研究中，样品是具有氮化硅/氧化硅层作为钝化层的芯片。采用荧光显微镜方法检查钝化层的表面缺陷。首先将芯片浸泡在荧光溶液中。使用的荧光染料是C20H12O5 （分子量332.31）。将溶液与样品一起装入真空室中并抽真空15分钟。目的是为了便于荧光液体渗透到样品表面存在的微缺陷处。抽真空15分钟后，将样品继续浸泡在荧光溶液中24小时。荧光处理完成后，将样品从荧光溶液中排出。用去离子水清洗样品，去除样品表面的荧光残留。然后在荧光显微镜（3D共焦显微镜）下观察和检查样品，以检查表面上的缺陷位置。所用荧光显微镜为Leica DM2500M。为了进一步验证和评估缺陷，荧光检查后的样品在扫描电子显微镜（SEM）下进一步检查。为了了解缺陷的大小和深度，使用 FIB（聚焦离子束）对缺陷进行进一步剖切和测量缺陷的宽度和深度。本研究的FIB/SEM 分析工作是在 TF-FEI Helios 600i 仪器上完成的。
B．分析结果与讨论
将荧光处理后的芯片样品在荧光显微镜下进行检查。在芯片表面观察到清晰的荧光绿色图案（图4a）。在排除原始芯片表面设计图案后，我们发现其表面存在一些异常的荧光图案，形状类似“A”的缺陷，而这种缺陷在SEM照片（图4b）里很难判别。在“A”缺陷位置上，我们应用FIB对其进行三个截面的切割，分析表征进一步证实了三个微裂纹的存在（图 5）。这3处裂纹的FIB截面分析结果如图5（a-c）所示。从FIB结果可以看出，Cut 1和Cut 2是针孔/裂纹，部分穿透钝化层（图5a和5b）。然而，切口3是一个完全穿透整个钝化层的针孔/裂纹（图5c）。微裂纹开口尺寸为：裂纹1：175 nm，裂纹2：84 nm；裂纹 3：72 nm。
根据FIB分析结果可以看出，裂纹3是全穿透钝化层（氮化硅/氧化硅）的，已经到达了铝层，因此这个缺陷使用传统的针孔测试方法可以检测出来；然而，裂纹1和裂纹2是部分穿透钝化层的，尚未到达铝层，因此使用传统的针孔测试方法是无法检测到这些缺陷。因此，纳米荧光方法可以检测完全穿透钝化层或部分穿透钝化层的针孔/裂纹，比传统的方法更有效和精准，而且可以对钝化层上的针孔/裂纹进行定量量测。
图 4. (a) 荧光图像显示了一个“A”状裂纹缺陷；(b) 相应的 FIB 图像，和FIB 切割在位置 1、2、3。
图 5.“A” 形状缺陷的3个位置的 FIB 横截面分析结果：(a)裂纹1、(b)裂纹2、(c)裂纹3。FIB结果显示，裂纹1和裂纹2为部分穿透钝化层的针孔/裂纹，裂纹3为完全穿透整个钝化层的针孔/裂纹。
4.结论
在本文中，我们介绍了一种新的纳米荧光显微分析方法，可以用来分析和研究半导体芯片和电子器件水汽入侵和微裂缝引起的失效问题。应用该方法我们研究和分析了集成电路晶圆制造中钝化层上超细裂纹或针孔缺陷问题，结果显示纳米荧光显微分析方法可以检测完全穿透整个钝化层或部分穿透整个钝化层的针孔/裂纹，检测到的最小微裂纹尺寸可达72纳米，比传统的化学微孔测试法更加有效和精准。
致谢
作者感谢胜科纳米（新加坡）研发部同事对本论文的支持，也特别感谢前同事张南博士。
参考文献
1. 华佑南，“铝焊盘变色和电偶腐蚀的研究”，第 24 届国际测试和失效分析研讨会（ISTFA 1998）论文集，11 月 15-19 日，美国德克萨斯州达拉斯 DFW 东塔凯悦酒店，269-272页 (1998)。
2. 华佑南等，“微芯片铝焊盘上氟诱导腐蚀的研究”，第 29 届国际测试与失效分析研讨会 (ISTFA'2003) 会议论文集，2003 年 11 月 2-6 日，美国加利福尼亚州圣克拉拉，249-255页 (2003)。
3. L. Lewis、K. Ismail、C. Gim 和 Casey Murphy，“在热磷酸浴中保持氮化硅和二氧化硅之间稳定的蚀刻选择性”,ECS Transactions，11(2) 63-70 (2007)，10.1149/1.2779363@电化学协会。
4. 华佑南、郭秉胜、梁伟德、陈义欣、王静源和李晓旻，“一种新型氮化硅层鉴定方法的研究”，第 42 届国际测试与失效分析研讨会（ISTFA 2016）论文集，2016 年 11 月 6-10 日，沃斯堡会议中心，沃斯堡，德克萨斯州，美国（2016）。
5. 廖金枝、田萌、杜勇、纪强、朱雷，张兮、华佑南和李晓旻，应用氧化氘 (D2O) 同位素示踪技术进行封装 QFN 失效分析，微电子可靠性，2022 年，ISSN：0026-2714 (2022)。
6. https://www.brainkart.com/article/Fluorescent-Microscope_40957/。
7. https://biotium.com/blog/an-overview-of- Fluescent-microscopy/。
8. https://bitesizebio.com/33529/luminous-microscopy-the-magic-of-氟代基团-and-filters/。
作者介绍
本文第一作者华佑南博士系胜科纳米半导体学院高级导师，1991年10月至1994年11月就读于新加坡国立大学物理学专业，获博士学位。1982年2月至1991年10月就职于中国地质科学院南京地质矿产研究所，担任高级工程师（副教授级）；1995年2月至2013年12月就职于新加坡特许半导体制造公司(现在的Globalfoundries)，担任失效分析实验室总监；2014年1月至今，担任新加坡胜科纳米副总经理；2021年5月至今，担任胜科纳米董事。
他发表了380多篇学术论文和专利。在半导体晶圆制造、封装测试和失效分析领域具有深厚的技术经验，尤其在晶圆制造的前端工艺、GOI失效分析方法的研发和铝焊盘抗污染和腐蚀的先进晶圆工艺方面具有深厚的学术造诣，在后端制程工艺方面具有国际领先水平。他也积极从事和关心教育，现在担任新加坡国立大学教育顾问委员会成员（MSE）和新加坡国立大学/南洋理工大学/新加坡科技设计大学/新加坡经济发展局/胜科纳米（新加坡）博士导师（IPP）。
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