1. 引言

随着半导体制造技术的演进，基于电子束成像的电子显微分析技术因其高空间分辨率在材料表征和器件失效分析的领域扮演着越来越重要的角度。如业界周知的扫描电子显微镜（SEM）, 透射电子显微镜（TEM），以及基于SEM和TEM分析平台的各种微区分析技术。

在透射电镜领域，随着能量过滤和球差校正技术的成熟、普及，各种探测器技术和计算方法的进展，目前业界已经实现了 亚埃级高空间分辨率，亚皮秒高时间分辨率和meV高能量分辨率的电子显微分析技术。从而为材料表征和半导体失效分析提供更广的、更可靠的技术支撑。

相比于TEM，SEM技术的发展和应用还存在较大的局限性。虽然近年来各厂商推出基于高性能冷场发射，单色器和球差校正的SEM平台，所宣称的空间分辨率可以达到亚纳米级。但是由于SEM本征的成像机理，其在材料表征和半导体失效分析领域的中应用还是存在诸多的局限性。

本工作将从SEM成像机理的角度出发，开发出新颖的等离子刻蚀制样技术，大大提升了SEM的二次电子成像的空间分辨率，实现了对标中低倍率TEM下的量测精度，从而拓展了SEM分析技术在材料表征和半导体失效分析领域中的应用。

2. SEM成像的机理

对于SEM来说，待测样品通常是快材。众所周知，电子束扫描成像时，所搜集的信号并不是基于电子束斑尺寸的区域，而是来源于所谓的梨形相互作用区,即interaction volume，如图 1所示。梨形相互作用区域的尺寸取决于SEM成像的加速电压和样品的成分。加速电压越大，样品的平均原子序数越小，其尺寸越大。

基于探测器搜集从梨形区所发出的信号，SEM可以实现的成像模式有两种，即二次电子（SE, secondary electrons， 能量0~50eV）像和背散射电子（BSE, 其能量接近入射电子的能量）像。如图2所示，SE二次电子信号的逸出深度通常只是离样品表面5~50纳米，而背散射电子的深度可达几百纳米到几微米的深度。信号逸出深度直接带来SEM成像的离域效应，从而影响SEM的空间分辨率。即，信号逸出深度越浅，离域度越小，SEM的空间的分辨率越高。这个可以从图2所示的二次电子成像和背散射电子成像的对比看出。这也是为什么SEM的低压成像分辨率的重要性的原因之一。另外，我们也可以理解为什么高分辨率SEM成像只能依赖于表面敏感的信号，即二次电子形成的形貌衬度。

图 1　SEM成像模式下，电子束和样品的梨形相互作用区

图 2　SEM成像模式：（a）二次电子(SE) 成像；　（b）背散射电子 (BSE) 成像

基于上面所述，SEM成像有两种衬度机制，即形貌衬度和材料衬度。

• 材料衬度（material contrast）:

图 3　BSE成像和原子序数间的关联性

 材料衬度是基于背散射电子信号的成像。背散射BSE信号与样品的成分，或者原子序数有关，其关联性可以用以下公式表示，

h = (1+cosq)^-9/ÖZ

其中，h是BSE信号强度，q是待测区的局部倾角，Z是待测区域的平均原子序数。

由此可见，Z越大，BSE信号越强，如图3所示。故此在样品的不同的成分区域，平均原子序数大的地方呈现亮的衬度，从而SEM成像时不同区域的明暗对比度，即衬度。

• 形貌衬度（topographic contrast）:

形貌衬度是基于样品表面或者逸出深度浅的二次电子的成像。在样品的边缘，突出或者拐角位置，因为较多的二次电子的发射，故此这些区域会呈现出亮的衬度。从而形成SEM成像时不同区域的明暗对比度，即衬度，如图4所示。

二次电子的发射量（SE yield）δ 取决于表面的局部倾斜角q，可以用以下公式表达：

d = d₀ /cosq

(d₀-yield at 0^o tilting; q -tilting angle)

其中，d₀是0倾角事的SE信号强度，q是待测区的局部倾角。

图 4　二次电子成像的衬度机制

基于上面的讨论，我们可以理解到高分辨SEM分析只能依赖二次电子成像机制。同时我们也可以理解到，如何利用二次电子成像机制以实现纳米级、亚纳米级的SEM空间分辨率。

3. 高分辨SEM成像和样品制备的关键性

图5所示的是一个非易失存储器(NVM) 的单元(cell)在FIB或者裂片制样后的二次电子SEM照片。虽然所宣称的SEM机台的分辨率可以达到1纳米，但是从图5可以看出，NVM cell中各种纳米膜层和结构难以分辨出，如Si nano-particles, control gate (CG), select gate (SG), spacers, tunnel oxide 等。其原因在于FIB制样后，样品的表面基本是平整的。二次电子SE成像时因为各膜层结构间微弱的SE信号强度差异以及块材样品带来的相应的离域效应，难以区分开不同的膜层结构。故此，要清晰分辨出各个纳米膜层和结构难以纯粹依赖SEM基体的空间分布率。这也是SEM技术在材料表征和失效分析领域的瓶颈。

要解决这一问题，我们需要借助相应的样品制备技术，如高化学选择性的刻蚀技术，实现不同膜层结构沿样品表面形成的高低差，从而充分利用SE成像的表面形貌衬度，发挥SEM机台的分辨率，实现对各个膜层结构的精确表征。

图 5　NVM cell  截面制样后的二次电子SEM照片

3.1　湿化学刻蚀

图 ６　NVM cell 　（a）FIB截面制样＋湿化学刻蚀后的二次电子SEM照片; (b) 同样样品的ＴＥＭ照片

图6(a) 是 NVM Cell 采用BOE（buffer oxide etchant）刻蚀后的SEM照片。对比于图5，刻蚀后，SG和SG，oxide layer的大致形貌可以显示出来，但是对比于图6(b) 所示的TEM照片，图6(a) 的SEM成像质量难以满足各个工艺层的量测表征。而且湿化学刻蚀还存在样品表面污染的问题。

3.2 等离子干法刻蚀技术开发

图 7　反应等离子刻蚀 技术的开发

为了解决BOE湿法刻蚀技术的局限性，我们开发出了适合硅基半导体的反应等离子刻蚀技术。如图7所示，此技术选择了合适的F-基反应气体，调控等离子刻蚀的各种工艺参数，包括腔压，功率，流量，各反应气体的分压，从而实现对Si, SiNx 和SiOx的高的化学刻蚀选择性。

图 8　 NVM cell（a）~(d) FIB截面制样＋等离子刻蚀后的二次电子SEM照片; (e) 同样样品的ＴＥＭ照片

图 9　 NVM cell　FIB截面制样＋等离子刻蚀后的二次电子SEM照片

图8 (a)~(d)是NVM cell 通过等离子刻蚀后的SEM照片。通过此等离子刻蚀技术，我们可以清晰地分辨出NVM cell中的各个纳米膜层结构，如SG, CG, HTO, tunnel oxide, SiNx/SiOx spacer. 所量测出的各膜层结构的CD, 厚度可以精确对标于TEM量测（图8（e）所示）。等离子刻蚀所导出的SEM量测表征的精度可以到达５纳米。

图９中所显示的是另外一种NVM器件在等离子刻蚀后的SEM照片。可以看出，纳米膜层ONO（5nm SiOx/4nm SiNx/5nmSiOx）可以清晰表征出。

图 10　 Si基半导体前端结构的SEM表征（a）~(d) FIB截面制样＋等离子刻蚀后的二次电子SEM照片; (e)～（f） 同样样品的ＴＥＭ照片

图10 (a)~(d)是Si基半导体前端结构通过等离子刻蚀后的SEM照片。如图所示，刻蚀可以实现不同SiNx/SiOx/Si膜层间高度的化学选择性，从而清晰表征出5纳米的pad oxide 纳米膜层，精确对标于图 10 (e)~(f) 所示的TEM表征量测。

4. 结论

本工作从SEM成像机理的角度，阐述了SEM分析技术在材料表征和失效分析中的局限性。要提升SEM成像的分辨率和量测精度，SEM制样技术是关键。我们开发出了新颖的等离子刻蚀制样技术，大大提升了SEM的二次电子成像的空间分辨率，实现了对标中低倍率TEM下的量测精度，从而拓展了SEM分析技术在材料表征和半导体失效分析领域中的应用。

作者简介：

刘兵海博士毕业于新加坡国立大学材料系，曾在新加坡国立大学电镜中心负责实验室运营和进行透射电镜方面的科研工作，和在晶圆制造特许半导体，格罗方德担任物理失效分析部门经理。2018年加入胜科纳米，目前担任胜科纳米新加坡研发部物理失效分析总监，胜科纳米半导体学院导师，从事物理失效分析管理，技术开发和质量管控。专注于透射电镜，x-ray能谱，电子能量损失谱，电子衍射和聚焦离子束等技术在材料结构分析和半导体失效分析中的应用。总共发表100多篇论文（包含期刊论文60篇，hi-index 22)，7 个国际专利，2个邀请书章节。